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简述气相色谱分析纯气的现状
发布时间:2012-02-08   点击次数:1900次

       超纯气、高纯气的分析测试是痕量分析学科的一个分支。它是研究气体纯度分析与其中痕量杂质测定的一门范围较窄但具有现实意义的专业学科。随着我国经济的高速发展,对高纯气不仅在数量上、质量上、种类上都不断提出新的要求,而且对相应的国家标准、检测理论、方法与检测仪器的研究、研制与生产都提出了更高的要求。先进的检测仪器不仅能指导生产工艺的控制与改革,还能确保产品质量、避免生产厂家与使用单位的纠纷。
     “超纯气体”一词是在1964年全国超纯气体测试年会上定义的,即凡气体纯度达5个“9”( 99.999%)以上,总杂质为10x10-6V/V(即10ppm)以下的气体皆属“超纯气体范畴。但五十年的发展已经改变了这一定义;已经把5个“9”气体称为高纯气,而称6个“9”以上纯度气体才为超纯气。纯度大于99%以上的气体纯度分析都采用扣除杂质的差减法计算,因而气体纯度分析实际是对气体中微量或痕量的杂质气体检测。因其检测方法很多,本文不全面论述,仅对气相色谱仪检测杂质气体的现状作一小结,并对某些概念上的认识提出看法。水分也是一种杂质气体,而且是极为特殊的、又无处不在的气体杂质,因检测手段特殊,本文也不予论述。
        气相色谱分析纯气中杂质因其具有各种优越性而不可替代。如同时可检测多个组分,分析时间短,操作简便,分析技术灵活多变,价格低,能自动化检测与计算机控制等优点,因而其产品受到广大用户的欢迎。在纯气分析方面的国家标准已有一定数量上已经采用了气相色谱法。但现状仍与国际上有较大的差距。
1、技术研究与创新方面
     从发表论文上看,在上世纪八十—九十年代国内出现过研究分析痕量杂质气体的繁荣时代。但近十年来新的检测方法、技术与仪器、检测器研究进展缓慢、创新乏力、论文发表数量减少,无长期统一规划和稳定的投入,专业研究与分析队伍不断壮大,同时又有待素质提高。至今还无一本“高纯气体分析技术”的专著问世。
2、“国家标准”反应技术落后
       总体看有关高纯气的“国家标准”中,其中分析方法与国际水平比较明显落后,仪器化水平低,其中有一部分才能与之水平相近。还有些“标准”仍采用比色法为主,检测方法不能仪器化。例如在“医用氧标准”(GB8982—1998)中反应出的问题zui为集中。在标准的“技术指标”中除氧含量指标(≥99.5%)外,杂质含量无任何数据,都是“按规定方法试验合格”。而所有的规定方法都是化学吸收法或比色法。分析结果只有“合格”与“不合格”,无数据记录。这对指导厂家生产是不利的。至今多数厂家不具备全面按“规定”抽检的技术与条件。使用单位(医院与相关研究单位)更难投入组建分析人员与条件。有的厂家只是向科研单位送检一次、检验合格后再不对该项检测。


 

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