在线色谱仪的使用要注意的事情还真不少
更新时间:2022-09-23 点击次数:1033次
在线色谱仪分析室周围不得有强磁场、易燃、腐蚀性气体。室内环境温度应在5~35度范围内,湿度应小于或等于85%(相对湿度),保持室内空气流通。为防止检测时电压波动造成干扰,应提供单独容量约10KVA的电力线电源。
在线色谱仪工作时,一般由供气筒供气,应经常检查钢瓶减压阀是否泄漏。对气体纯度要求高,纯度应大于99.99%。对于空气和氢气发生器,需要定期排水和更换干燥剂。提前准备好需要用气的高压钢瓶(大中城市一般都有)。盛装某种气体的钢瓶只能盛装这种气体。每个圆柱体的颜色代表一种气体,不能互换。一般采用高纯氮气、高纯氢气和无油空气。每种气体应准备两个钢瓶以供更换。有些工厂还可以使用制氮机、制氢机和空压机,但空压机必须是无油的。当气缸压力下降到1~2Mpa时更换气缸,一般上述气体的99.99%可供厂家使用。如果气相色谱仪配备电子捕获检测器,应使用钢瓶高纯气源,纯度应在99.999%以上。
气源净化为去除各种气体中可能含有的水分、灰分和有机气体成分,气体进入仪器前应进行严格净化。一般配备5A分子筛或活性炭过滤净化装置,基本可以满足气相色谱仪的要求。如果使用钢瓶的高纯气体,使用前需要净化过滤。部分色谱仪配备5A分子筛、活性炭、硅胶填充的净化器,基本可以满足要求。
在线色谱仪开箱后,应根据资料袋中的附件清单逐项清点,并妥善保管易损件的备件。然后,按照仪器操作手册的要求将仪器放置在工作平台上,将仪器各部分按接线图和插头插座连接好,连接色谱工作站。气密性检查是一项非常重要的工作。如果气路出现泄漏,不仅会直接导致仪器不稳定或灵敏度下降,还会造成泄漏的风险,尤其是氢气。气相色谱仪的气密性检查一般是检查载气流路,重点是管接头,还应相应地检查氢气和空气流动路径。
根据实际经验,大多数仪器的垫片在进样50-100次后就会损坏,峰的保留时间有时会发生变化,甚至出现鬼峰。此时,需要更新垫片。应定期检查垫片的牢固性。如果发现垫片有裂纹或垫片碎屑较多,则必须更换。同时,定期清洁进样口的玻璃内胆。安装毛细管时,确保色谱柱两端的切口平整。毛细管柱长期不用时,应将其两端剪去2cm左右,再连接进样口和检测器。非工作状态的探测器不得开启,应保持关闭。对于ECD检测仪,排气时应设置风道,将空气排出室外。在正常使用过程中,还应注意不要将空气引入ECD检测器。