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毛细管色谱柱选购指南
发布时间:2016-07-28   点击次数:1101次
   选择毛细管色谱柱需要考虑以下四点因素:固定相,内径,膜厚和长度

(1)固定相(Stationary Phase Selectivity)

  相似相溶原理,选用非极性的固定相分析非极性化合物

  如果化合物可以用不同极性的固定相分析,zui小极性的固定相

  非极性的固定相使用寿命大于极性固定相

  zui通用的固定相是-1和-5.

  对于偶极或氢键化合物,选用含腈基或聚乙二醇的固定相。

  轻烃或*气体,选用PLOT柱

  毛细管色谱柱应用范围zui广的五种的固定相:-1,-5,-1701,-17,-Wax,能满足90%以上的分析应用。

(2)柱内径(mm)

  0.2-0.25柱效高、负荷量低、流失小

  0.3-0.35负荷量大于毛细口径柱60%,柱效低

  0.53-0.6大口径毛细柱,负荷量近似填充柱,总柱效远远超过填充柱

  增加直径意味着需要更多的固定相,即使厚度不增加,也有较大的样品容量。同时也意味着降低了分离能力且流失较大。小口径柱为复杂样品提供了所需的分离,但通常因为柱容量低需要分流进样。如果分离度的降低能够接受的话,大口径柱可以避免这一点。当样品容量是主要考虑因素时,如气体,强挥发性样品,吹扫和捕集或顶空进样,大孔径柱甚至PLOT柱可能比较适合。

  同时要考虑仪器的限制和要求。一个装配了填充柱的进样口可以用大口径毛细管柱(0.53mm)但不能用小口径柱。专用于毛细管柱的进样口一般可以用于所有内径范围的毛细柱。直接联用的GC/MS和MSD需要小口径,因为真空泵不能处理大口径的大流量。确实查明你的整个系统看看适合哪些柱内径的选择。

(3)柱长(m)

  短柱10-15米 分离少于10个组分的样品

  中长柱20-30米 分离10-15个组分的样品

  长柱50米以上 分离50个组分以上的样品

  一般情况,15m柱用于快速筛选,简单混合物或分子量极高的化合物。30m柱是zui普遍的柱长。超柱长(50,60或105m)用于非常复杂的样品。

  柱长度是改变柱性能的一个重要参数,例如,加倍柱长,恒温分析时间则加倍,峰分辨率增加大约40%。

  分析活性较强的组分是一种特殊情况,如果样品与柱材质接触,那么峰会严重拖尾。较厚的膜,相对短的柱子可以由于较少的柱材和较厚的固定液,掩盖并屏蔽活性表面从而减少相互作用的机会。

(4)液膜厚度(um)

  薄液膜0.1-0.2um低负荷量、高沸点化合物

  标准液膜0.25-0.33um一般标准毛细柱分析

  厚液膜0.5-1um负荷量较大,低沸点样品

  特厚液膜1-5um取代填充柱,分析沸点200℃以下复杂样品

  一般来说,薄膜比厚膜洗脱组分快,峰分离好,温度低,这表明他们适用于高沸点化合物,组分密集化合物或热敏化合物。

  标准膜厚对于流出达300℃的大多数样品来说分析很好。对于更高的洗脱温度,可以用0.1um的液膜。当标准或薄膜适用于高沸点化合物时,厚膜对于低沸点化合物有利。对于流出温度在100℃-200℃之间的物质,用1-1.5um的液膜效果更好。 

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