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色谱方法中,毛细柱和色谱柱的区别
更新时间:2023-06-15   点击次数:635次
  气相色谱仪的构成:气相色谱仪主要由气路系统、进样系统、柱分离系统、温控系统、检测系统和记录系统等部分组成。
  组分能否分离,色谱柱是关键,它是色谱仪的“心脏”;分离后的组分能否产生信号则取决于检测器的性能和种类,它是色谱仪的“眼睛”。所以分离系统和检测系统是仪器的核心。进行气相色谱法分析时,载气(一般用氮气或氢气)由高压钢瓶供给,经减压阀减压后,载气进入净化管干燥净化,然后由稳压阀控制载气的流量和压力,并由流量计显示载气进入柱之前的流量后,以稳定的压力进入气化室、色谱柱、检测器后放空。当气化室中注入样品时,样品立即被气化并被载气带入色谱柱进行分离。分离后的各组分,先后流出色谱柱进入检测器,检测器将其浓度信号转变成电信号,再经放大器放大后在记录器上显示出来,就得到了色谱的流出曲线,利用色谱流出曲线上的色谱峰就可以进行定性、定量分析。
  (一)气路系统
  气路系统是为获得纯净、流速稳定的载气。包括压力计、流量计及气体化装置。载气从起源钢瓶出来后依次经过减压阀、净气阀、气流调节阀、转子流量计、气化室、色谱柱、检测器,然后放空。
  载气:要求化学惰性,不与有关物质反应。载气的选择除了要求考虑对柱效的影响外,还要与分析对象和所用的检测器相配。常用的载气有氢气、氮气、氦气。
  净化器:多为分子筛和活性碳管的串联,可除去水、氧气以及其它杂质。
  压力表:多为两级压力指示。第一级为钢瓶压力,总是高于常压(填充柱要求为10~50 psi;开口毛细管柱为1~25 psi);第二级为柱头压力指示。
  流量计:在柱头前使用转子流量计,但不太准确。通常在柱后,以皂膜流量计测流速。许多现代仪器装置有电子流量计,并以计算机控制其流速保持不变。
  (二)进样系统
  隔膜进样器结构图
  进样系统包括气化室和进样装置,常以微量注射器(穿过隔膜垫)或六通阀将液体样品注入气化室(气化室温度比样品中最易蒸发物质的沸点高约50oC),通常六通阀进样的重现性好于注射器。要求进样量或体积适宜,“塞子”式进样。一般柱分离进样体积在十分之几至20μL,对毛细管柱分离,体积约为10~30μL,此时应采用分流进样装置来实现。体积过大或进样过慢,将导致分离变差(拖尾)。
  (三)柱分离系统
  柱分离系统是色谱分析的心脏部分。分离柱包括填充柱和毛细管柱。柱材料包括金属、玻璃、融熔石英等。
  填充柱:多为U形或螺旋形,内径2~4mm,长1~3m,内填固定相。
  毛细管柱:分为涂壁、多孔层、键合型和交联型毛细管柱。
  毛细管柱与填充柱分离一些硝基化合物的比较
  (a)填充柱1.5m,涂QF-1,恒温;(b)毛细管柱,21m,涂OV-101
  毛细管气相色谱流路
  内径0.1~0.5mm,长达几十至100m。通常弯成直径10~30cm的螺旋状。传质阻力很小,谱带展宽变小,其总柱效比填充柱高得多、分析速度快、样品用量小。过去是填充柱占主要,但现在除了一些特定的分析之外,填充柱将会被更高效、更快速的毛细管柱所取代。
  (四)温控系统
  温度控制是否准确和升、降温速度是否快速是市售色谱仪器的最重要指标之一。
  控温系统包括对三个部分的控温,即气化室、柱箱和检测器。控温方式有恒温和程序升温。柱温是影响分离的最重要的因素,其变化应小±0.1℃。选择柱温主要是考虑样品待测物沸点和对分离的要求。柱温通常要等于或略高于样品的平均沸点(分析时间20~30min);对宽沸程的样品,应使用程序升温方法。
  (五)检测记录系统
  检测记录系统是指从色谱柱流出的组分,经过检测器把浓度(或质量)信号转化为电信号,并经放大器放大后由记录仪显示和记录分析结果的装置,它由检测器、放大器和记录仪三部分构成。

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