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如何选择气相色谱柱的分析条件?
发布时间:2021-12-09   点击次数:589次
  气相色谱操作条件的选择,往往决定着能否达到分离的目的。选择试验条件的主要依据是分离度与各种色谱参数的关系。分析条件的选择主要包括柱温、载气类型和流速的选择。合适的分析条件可以在短时间内完成分析,达到良好的定性和定量目的。那么日常工作中如何选择气相色谱柱分析条件?
  柱温是影响分析时间和分辨率的重要因素。柱温根据样品的沸点范围、固定溶液的比例、允许的操作温度和检测器的灵敏度来选择。柱温主要影响流动相和固定相中组分的分配系数、容量因子和扩散系数,从而影响分离度和分析时间。气相色谱柱选用温度柱的原则一般是在难分离物质的分离度满足要求的情况下,尽量使用低温柱。优点是可以增加固定相的选择性,减少组分在流动相中的纵向扩散,提高柱效,减少固定液损失,延长柱寿命,降低检测器背景。
 

气相色谱柱

 

  提高柱温可以缩短保留时间,加快分析速度,使样品中的成分完全流出,但分离效果较差。当柱温降低时,样品分布系数大,选择性高,有利于分离。但温度过低容易造成峰拖尾或延伸,分析时间长。柱温可根据固定溶液的使用温度限制和样品组分的沸点进行调整。
  对于高沸点混合物,在保证完全分离的前提下,应尽可能降低柱温。可在低于分析物沸点180℃~200℃的柱温下进行分析;对于低沸点(200~300℃)的样品,柱温可在100℃以下;对于气体和气态烃等低沸点混合物,一般选择室温或50℃以下进行分析。气相色谱柱对于沸程较宽的样品,应采用程序升温法进行分离,即柱温按预设程序随时间线性或非线性升高,以获得分离效果。

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