高纯气体分析色谱法检测高纯气体
更新时间:2017-05-09 点击次数:1670次
一、气体中微量杂质的检测方法
对于高纯气体中的微量杂质:02、H20、H2、N2、CO、C02、HC、微粒等的检测方法
高纯气体分析色谱法,气相色谱是以气体作为流动相的分离技术。气相色谱仪器随着对高纯气体中杂质分析精度的提高发展很快,检测量从10—6已发展到现今的10q、10 - 12的检测。色谱仪型号繁多、性能各异,但其构造基本相似,主要由载气控制系统、进样系统、分离系统(色谱柱)和检测系统(包括检定器和同检定器相连的电气部分)等部分组成。通常被测气体由进气系统进入色谱柱,由柱内的吸附剂对高纯气体中的各杂质组分的吸附顺序、能力的 不同,各杂质组分按先后顺序被分离进入检定器,便产生一定的信号,经电气部分输入计算 机进行数据处理,并用记录仪记录色谱图;每个杂质组分在色谱图上都有一个完整的色谱 峰,以峰的位置进行定性,峰的面积或峰的高度进行定量。通常采用高纯气样品或已知浓度 的标准气样品进行定性、定量。在色谱分析中,为确保分析的精度和准确性,除了要有一台质量优良、分析精度满足要求的色谱仪外,还应具有可靠的比对用标准气、样气,该标准 气、样气应是通过有资格的标定机构确认的合格产品。在色谱分析中,载气中的杂质含量必须严格控制,通常载气应经过纯化处理,使其杂质含量比所分析的相同组分的杂质含量低半个或1个数量级;色谱仪的检定器的性能常常决定着色谱法的检测精度。
二、高纯气体中微量氧分析
高纯气体中微量氧的分析,除采用高纯气体分析色谱法检测外,常常采用在线的微氧分析仪,对高纯气体中的微氧杂质进行连续的监测,此种微氧分析仪一般安装在高纯气体制取设备或纯化设备出口,用以监测获得的高纯气体中的微氧含量是否符合规定的要求;另外也常常安装在高纯气体的输送管路的始、末端,用以监测高纯气体输送过程的污染状况,以确保用气设备处的微氧含量符合规定的要求。目前在10一9级微氧检测中采用微氧分析仪,铂系列氧分析仪是目前先进的微氧分析仪,它采用一个非消耗型电化学传感器,类似于库伦计的过程,在电化学池内氧量被降低了,铂系列测氧时对传感器的任何部分都没有化学变化和分解。
三、高纯气体中微水分析
高纯气体中微水分析方法较多,目前常用的分析方法主要有:气相色谱法、露点法、电解法、电容法等。微水分析仪是一种电解式微水分析仪,它采用覆盖法用的吸湿材料薄膜覆盖电极,当对电极加上电压时,水分被分解,在电极之间产生电流,被测电流由微处理器转换为10-6、10—9或露点。该仪器的检测水分范围有0~300×10q、0~3×10—6等。