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毛细管色谱柱的使用及常见故障
发布时间:2016-09-07   点击次数:1579次
 1.毛细管的安装
  毛细管柱的安装常为人们所忽视,往往会出现作填充色谱柱多年的技术人员,刚使用毛细管柱时,做出的色谱图还不如填充柱的色谱图,这使人们很难理解。但究其原因,多数是由于毛细管柱的安装和操作上的毛病,而不是柱子本身和仪器系统的问题。因此,一根好的毛细管柱和设计得很好的色谱系统,还必须使柱子在系统中安装得合理,才能做出好的结果。
1.1毛细管柱与进样器的连接
  对于分流进样,毛细管柱的入口端一定要伸过分流进样器的分流出口,亦就是使毛细管柱的入口处于载气的高流速区域。如果毛细管柱的入口在分流进样器的分流出口以下,处于载气的低流速区域,得到的色谱图还不如填充柱,所以必须将毛细管的入口伸过分流进样器的分流出口,这样才会得到尖锐的峰形。

对于分流/不分流进样,毛细管的入口应接到进样器的底部,这样可以使汽化管中的样品完全进入柱子,也不会出现气流清洗不到的“死区”。
1.2毛细管柱与检测器的连接
  在毛细管连接到检测器之前,先接通载气,看一下柱子的出口是否有载气通过,(将柱子出口浸入清水中看是否有气泡出现)如果没有载气从柱子出来,说明柱前的系统中有的地方漏气或柱子堵塞,应找出原因加以解决。然后将柱子的未端尽可能的伸到检测器(FID)的喷嘴以下的1~2厘米处(但不能超过喷嘴 ,并使柱子的出口处于气流的zui高流速区域(即氢气引入口以上),如果柱子不能直接伸到检测器的喷嘴下1~2厘米处,但必须伸到尾吹气入口的上部使柱子的未端处于气流的高速区域。
1.3分流比的测定与选择
分流比可以定义:样品完全汽化时与载气充分混合后,样品通过分流进样器进入柱子的流量FC与通过分流器的流量F分流之比:分流比= FC/F分流   (式1) 有的人把分流比定义为:样品进入汽化室后,进样器中总的流速=FC十F 分流与柱流速FC之比:分流比=FC/(FC +F分流)   (式2)
  例如,柱子出口流 速为1ml/分,分流器放空的流速为99ml/分,则分流比为100:1 ,因为柱流速FC比分流流速小得多,所以(式1)、(式2)的结果很相近,FC和F 分流可通过皂沫流量计测量。如果载气通过毛细管柱的流量很小,用皂沫流量计不容易测量,FC也可以通过计算求出:FC= 60uπr2其中u为载气的平均线速度,单位厘米/秒。u可以通过进样后用某物质的保留时间求得,某物质可以用甲烷、甲醇等均可,要求是色谱柱对该物质的吸附要小,一般以甲烷为宜,

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