毛细管色谱柱的使用及常见故障
更新时间：2016-09-07 点击次数：2852次
1．毛细管的安装
毛细管柱的安装常为人们所忽视，往往会出现作填充色谱柱多年的技术人员，刚使用毛细管柱时，做出的色谱图还不如填充柱的色谱图，这使人们很难理解。但究其原因，多数是由于毛细管柱的安装和操作上的毛病，而不是柱子本身和仪器系统的问题。因此，一根好的毛细管柱和设计得很好的色谱系统，还必须使柱子在系统中安装得合理，才能做出好的结果。
1.1毛细管柱与进样器的连接
对于分流进样，毛细管柱的入口端一定要伸过分流进样器的分流出口，亦就是使毛细管柱的入口处于载气的高流速区域。如果毛细管柱的入口在分流进样器的分流出口以下，处于载气的低流速区域，得到的色谱图还不如填充柱，所以必须将毛细管的入口伸过分流进样器的分流出口，这样才会得到尖锐的峰形。
对于分流/不分流进样，毛细管的入口应接到进样器的底部，这样可以使汽化管中的样品*进入柱子，也不会出现气流清洗不到的“死区”。
1.2毛细管柱与检测器的连接
在毛细管连接到检测器之前，先接通载气，看一下柱子的出口是否有载气通过，（将柱子出口浸入清水中看是否有气泡出现）如果没有载气从柱子出来，说明柱前的系统中有的地方漏气或柱子堵塞，应找出原因加以解决。然后将柱子的未端尽可能的伸到检测器（FID）的喷嘴以下的1~2厘米处（但不能超过喷嘴 ，并使柱子的出口处于气流的zui高流速区域（即氢气引入口以上），如果柱子不能直接伸到检测器的喷嘴下1~2厘米处，但必须伸到尾吹气入口的上部使柱子的未端处于气流的高速区域。
1.3分流比的测定与选择
分流比可以定义：样品*汽化时与载气充分混合后，样品通过分流进样器进入柱子的流量FC与通过分流器的流量F分流之比：分流比= FC/F分流 （式1） 有的人把分流比定义为：样品进入汽化室后，进样器中总的流速=FC十F 分流与柱流速FC之比：分流比=FC/（FC +F分流） （式2）
例如，柱子出口流 速为1ml/分，分流器放空的流速为99ml／分，则分流比为100:1 ，因为柱流速FC比分流流速小得多，所以（式1）、（式2）的结果很相近，FC和F 分流可通过皂沫流量计测量。如果载气通过毛细管柱的流量很小，用皂沫流量计不容易测量，FC也可以通过计算求出：FC= 60uπr2其中u为载气的平均线速度，单位厘米／秒。u可以通过进样后用某物质的保留时间求得，某物质可以用甲烷、甲醇等均可，要求是色谱柱对该物质的吸附要小，一般以甲烷为宜，
